先進陶瓷材料作為工程材料和功能材料的重要組成部分，在新能源、通信電子、半導體、航空航天等工業領域具有廣闊的應用前景。但是由于陶瓷粉體多為離子鍵或共價鍵化合物，采用傳統燒結工藝制備致密陶瓷材料所需的燒結溫度較高，保溫時間較長，不可避免地會導致晶粒粗化及氣孔殘留，進而影響陶瓷材料的各項性能。為了降低燒結溫度、縮短燒結時間、提高燒結致密度與材料性能，各國研究人員先后開發了多種新型燒結技術。

放電等離子燒結(SPS)

SPS 技術是一種受到學術界廣泛關注與研究的新型快速燒結技術，圖 1 為其工作原理示意圖。

SPS 技術開創性地將直流脈沖電流引入燒結過程，壓頭在向材料施加壓力的同時也充當電流通過的載體。與傳統燒結技術通常利用發熱體輻射加熱不同，SPS 技術借助大電流通過模具或導電樣品產生的熱效應來加熱材料。對于絕緣樣品，通常使用導電性良好的石墨作為模具材料，利用模具的電阻熱使樣品快速升溫; 對于導電樣品，則可以使用絕緣模具，使電流直接通過樣品進行加熱。其升溫速率可達 1000 ℃ /min，當樣品溫度達到設定值后，經過短時間保溫即可完成燒結。

SPS 技術具有燒結溫度低、保溫時間短、升溫速率快、燒結壓力可調控、可實現多場耦合(電－力－熱) 等突出的優點。

閃燒(FS)

FS 技術于 2010 年由科羅拉多大學的 Cologna 等首次報道，其來源于對電場輔助燒結技術( field-assisted sintering technology，FAST) 的研究。

圖 3a 是一種典型的 FS 裝置示意圖，待燒結陶瓷素坯被制成“骨頭狀”，兩端通過鉑絲懸掛在經過改造的爐體內，向材料施加一定的直流或交流電場。爐體內有熱電偶用于測溫，底部有 CCD 相機可實時記錄樣品尺寸。

以 3YSZ 為例，研究人員發現與傳統燒結相比，若在爐體內以恒定速率升溫時，對其施加 20 V/cm 的直流電場場強，可以在一定程度上提高燒結速率，降低燒結所需的爐溫，如圖 3b 所示。隨著場強的增強，燒結所需爐溫持續降低。當場強為 60 V/cm 時，樣品會在爐溫升高至約 1025 ℃ 時瞬間致密化; 當場強提高至 120 V/cm 時，燒結爐溫甚至可以降低至 850 ℃ 。這一全新的燒結技術被稱為“閃燒”，即在一定溫度和電場作用下實現材料低溫極速燒結的新型燒結技術。

通常有如下 3 個現象會伴隨 FS 發生:

① 材料內部的熱失控;

② 材料本身電阻率的突降;

③ 強烈的閃光現象。

FS 技術主要涉及 3 個工藝參數，即爐溫(Tf) 、場強 (E) 與電流(J) 。圖 3c 為傳統 FS 過程中各參數變化趨勢圖。在這一模式下，對材料施加穩定的電場，爐溫則以恒定速率升高。當爐溫較低時材料電阻率較高，流經材料的電流很小。隨著爐溫的升高，樣品電阻率降低，電流逐漸增大。這一階段稱為孕育階段，系統為電壓控制。當爐溫升高至臨界溫度時，材料電阻率突降，電流驟升，FS 發生。由于此時場強仍穩定，因此系統功率 (W = EJ) 將快速達到電源的功率上限，系統由電壓控制轉變為電流控制，這一階段稱為 FS 階段。當材料電阻率不再升高時，場強再次穩定，燒結進入穩定階段，即 FS 的保溫階段，保溫階段之后一次完整的 FS 過程結束。

與傳統燒結相比，FS 主要有以下優勢: 縮短燒結時間并降低燒結所需爐溫，抑制晶粒生長，能夠實現非平衡燒結，設備簡單，成本較低。

冷燒結(CS)

美國賓西法尼亞州立大學 Ｒandall 課題組受水熱輔助熱壓工藝啟發，提出一種“陶瓷 CS 工藝”新技術。與傳統的高溫燒結工藝不同，陶瓷 CS 工藝通過向粉體中添加一種瞬時溶劑并施加較大壓力(350～ 500 MPa) 從而增強顆粒間的重排和擴散，使陶瓷粉體在較低的溫度(120 ～ 300 ℃ ) 和較短的時間下實現燒結致密化，為低溫燒結制造高性能結構陶瓷和功能陶瓷創造了可能。

圖 6a 為 CS 技術的工藝流程圖，陶瓷 CS 技術的基本工藝是在陶瓷粉體中加入少量水溶液潤濕顆粒，粉體表 物質分解并部分溶解在溶液中，從而在顆粒－顆粒界面間產生液相。將潤濕好的粉體放入模具中，并對模具進行加熱，同時施加較大的壓力，保壓保溫一段時間后可制備出致密的陶瓷材料，在此過程中陶瓷材料顯微結構的演變如圖 6b 所示。

CS 工藝的應用受材料體系與系統條件影響較大，顆粒尺寸、水溶液添加量、顆粒物質的溶解度、壓力、溫度、保溫時間以及后續熱處理溫度等均為重要的影響因素。

雖然 CS 工藝的系統影響因素較多，但該技術使用的設備較為簡單。如圖 7 所示，陶瓷 CS 設備主要包括普通壓機、壓機頂部和底部加裝的兩個加熱板，也可在模具周圍包裹一個電子控制的加熱套用于對粉體的加熱。

振蕩壓力燒結(OPS)

現有的各種壓力燒結技術采用的都是靜態的恒定壓力，燒結過程中靜態壓力的引入，雖有助于氣孔排除和陶瓷致密度提升，但難以完全將離子鍵和共價鍵的特種陶瓷材料內部氣孔排除，對于所希望制備的超高強度、高韌性、高硬度和高可靠性的材料仍然具有一定的局限性。

HP 靜態壓力燒結局限性的主要原因體現在以下 3個方面:

① 在燒結開始前和燒結前期，恒定的壓力無法使模具內的粉體充分實現顆粒重排獲得高的堆積密度;

② 在燒結中后期，塑型流動和團聚體消除仍然受到一定限制，難以實現材料的完全均勻致密化;

③ 在燒結后期，恒定壓力難以實現殘余孔隙的完全排除。

為此，作者課題組提出在粉末燒結過程中引入動態振蕩壓力替代現有的恒定靜態壓力這一全新的設計思想，并在國際上率先研發出一種 OPS 技術和設備，其基本原理是在一個比較大的恒定壓力作用下，疊加一個頻率和振幅均可調的振蕩壓力，將傳統燒結中施加的“死力”變為“活力”，振蕩壓力耦合裝置和原理示意圖如圖 8 所示。

OPS 過程中材料的致密化主要源于以下兩方面的機制:

一是表面能作用下的晶界擴散、晶格擴散和蒸發－凝聚等傳統機制;

二是振蕩壓力賦予的新機制，包括顆粒重排、晶界滑移、塑性形變以及形變引起的晶粒移動、氣孔排出等。

因此，采用 OPS 技術可充分加速粉體致密化、降低燒結溫度、縮短保溫時間、抑制晶粒生長等，從而制備出具有超高強度和高可靠性的硬質合金材料和陶瓷材料，以滿足極端應用環境對材料性能的更高需求。

采用 OPS 技術制備的高強 度陶瓷材料的顯微結構照片如圖 9 所示。

這種 OPS 新技術對制備近理論密度(大于理論密度的 99. 9%) 、低缺陷、 超細晶粒顯微結構的材料具有獨特的優勢，為提高目前結構陶瓷和硬質合金材料的實際斷裂強度和可靠性提供了一種新方法。

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